Miriam Andara, Carmen Rodríguez, Miriam Suarez, Carlos Di Pasquale y Randolpk Ravelo/ Centro de Tecnología de Materiales (CTM). FIIIDT.
En notas técnicas previas se ha mencionado el uso de la técnica de Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y su aplicación en muestras de minerales provenientes de suelo, sedimentos, rocas o del yacimiento propiamente dicho. En la presente nota técnica se introducen los fundamentos de la técnica con la finalidad de ampliar los conocimientos y así aprovechar de la mejor manera sus bondades. Es considerado uno de los instrumentos más versátiles para analizar las características micro estructurales de objetos sólidos, principalmente por su alta resolución. Otra de sus características más valiosas es el efecto de relieve que permite estudiar la morfología. Además identifica y estima la concentración de los elementos que la componen.
MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
La microscopia electrónica de barrido (MEB o SEM, scannig electron microscope) está fundamentada en el principio de la microscopia óptica, en este caso se sustituye el haz de luz por un haz de electrones. El microscopio óptico está limitado por la longitud de onda de la luz visible (la más corta es de aproximadamente 4000 A°), mientras que los microscopios electrónicos emplean electrones cuya longitud de onda es mucho menor que la de la luz (Aprox. 0,5 A°); logra alcanzar una extraordinaria amplificación de la imagen de la muestra manteniendo un poder de resolución casi mil veces mayor que el óptico logrando revelar estructuras mucho mas finas.
La técnica consiste en hacer incidir un haz de electrones en la muestra cuyas interacciones generan una imagen. Los componentes básicos del microscopio electrónico de barrido son:
- El Cañón, es la fuente de electrones emitidos mediante un filamento.
- Lentes magnéticas, reducen el diámetro del haz de electrones, lo dirigen y focalizan sobre la muestra.
- Porta muestra
- Sistema de deflexión o barrido, se encarga de desplazar el haz de electrones sobre la muestra siguiendo una línea y continuar en otra línea hasta obtener el barrido completo permitiendo construir una imagen punto a punto
- Sistema de detección. La interacción del haz de electrones genera una serie de señales que son empleadas para producir una imagen, por lo general son los electrones secundarios, los retrodispersados y los rayos X. Los detectores amplifican la señal.
La Fundación Instituto de Ingeniería (FIIDT) cuenta con un Microscopio Electrónico de Barrido (MEB), marca Philips, modelo SEM 505, acoplado con espectrofotómetro de dispersión de energía de rayos X (EDS) INCA OXFORD, modelo 6801 (Figura 1).
Las interacciones entre los electrones incidentes y los átomos de la muestra se clasifican en elásticas, inelásticas y emisión de radiación de frenado. Las colisiones elásticas modifican la trayectoria de los electrones incidentes, mientras que las colisiones inelásticas provocan una pérdida de energía. Los electrones secundarios (SE, secondary electrons) son electrones de la muestra que son emitidos durante las colisiones inelásticas. En cambio, los electrones retrodispersados (BSE, back scattered electrons) son aquellos electrones del haz incidente que son reflejados por la muestra tras sufrir múltiples colisiones elásticas e inelásticas (Figura 2) [1].
El número de electrones secundarios varía con el ángulo de incidencia del haz sobre la muestra, mientras que el número de electrones retrodispersados aumenta casi linealmente con el número atómico. Esta condición de los electrones secundarios es ideal para el estudio morfológico debido a que cada sector de la muestra, sobre todo si es rugosa, envía diferente cantidad de electrones secundarios, obteniendo zonas más iluminadas (abundantes electrones secundarios) o con sombra (pocos electrones), produciendo una sensación de relieve.
Por otra parte, a medida que se incrementa el número atómico promedio del componente de la muestra, mayor será el número de electrones retrodispersados, por lo tanto, la intensidad será mayor y la imagen será más brillante. En este caso, es ideal para observar contraste según la composición, sobre todo en muestras minerales donde se ubican con facilidad los minerales pesados (alto número atómico).
Debido a que los electrones incidentes pueden desplazar electrones de las capas más profundas de los átomos, se puede producir el salto de un electrón para cubrirlo y otro a su vez cubriría ese y así sucesivamente, emitiendo rayos X característicos para cada elemento químico. Si la transición se produce de las capas cercanas a la interna se llama radiación tipo K, si la transición ocurre de las capas más externas se llaman L, M, N, etc. Mediante un detector de energía dispersiva de rayos x (EDS, Energy Dispersive Spectrometer), es posible identificar los elementos químicos presentes en la muestra (a partir del Berilio), por encima del límite de detección. De igual manera, la intensidad de los rayos X producidos están relacionados con la cantidad del elemento allí presente, lo que permitiría realizar la cuantificación, no obstante hay que tener en cuenta las interferencias causadas por los rayos X emitido por otros elementos y que puedan estar muy cerca.
Anteriormente era requisito que la muestra fuese sólida y superficialmente conductora de la electricidad. Para evitar la dispersión de los electrones por las moléculas de aire, se aplica condiciones de alto vacío en el interior del microscopio, con ello se flexibiliza el requisito de las condiciones físicas de la muestra y en caso de no ser conductora se aplica un recubrimiento con un material conductor, usualmente grafito, oro o aluminio. Con el paso del tiempo se han optimizado estos equipos hasta el punto de no requerir alto vacío ni recubrimiento en las muestras.
La microscopia electrónica de barrido también ha sido empleada en el campo biológico. La mayoría de las muestras biológicas son húmedas, sensibles a la radiación y de bajo contraste, además, son poco conductoras. Las técnicas de preparación y la instrumentación asociada han avanzado hasta un punto en el que cualquier material biológico puede ser observado en el MEB con la certeza que las imágenes obtenidas son una representación razonable de estado vivo. [3]
Ventajas
La principal ventaja del análisis por dispersión de energía es su rapidez debido a que el espectrofotómetro recoge simultáneamente todas las radiaciones características de los elementos presentes en la muestra. Genera imágenes de alta resolución, con contraste, de composición destacando los más pesados. Empleando el detector de energía dispersiva puede realizar identificación de elementos en la superficie e inclusive una buena aproximación a la cuantificación.
Nueva tecnología
Con el paso del tiempo se van incorporando mejoras a la técnica, actualmente se dispone en el mercado de una serie de accesorios y aplicaciones que facilitan y completan la información disponible en una muestra dada.
Como parte de los desarrollos tecnológicos para evaluar minerales por MEB, a modo de ejemplo se puede mencionar el sistema AMICS (Advanced Mineral Identification and Classification System) desarrollado por las empresas Bruker y Hitachi. Se trata de detectores EDS de alta sensibilidad que realizan una segmentación de la muestra. A cada segmentación le realizan un EDS que posteriormente es comparada con una biblioteca integrada; el resultado es el nombre del mineral. De igual manera puede indicar análisis elemental, clasificación de acuerdo a su tamaño y distribución estadística, así como identificación de las especies y asociaciones en un amplio rango de muestras que incluyen mineralogía, petrología, litología, forenses y fábrica industrial (Figuras 3 a 6).
El procedimiento es automatizado, se coloca la muestra seccionada y pulida y se corre el sistema. El número de muestras está limitado por el tamaño de la cámara y dependiendo de la complejidad de la muestra, puede tardar en promedio 5 horas.
El Centro de Tecnología de Materiales (CTM) de la Fundación Instituto de Ingeniería cuenta con el personal calificado y equipos de laboratorio para garantizar la adecuada preparación de las muestras minerales para garantizar su trazabilidad y confiabilidad de los resultados finales.
Referencias
- Melgarejo Joan C. y colaboradores. “Técnicas de caracterización mineral y su aplicación en exploración y explotación minera”. Boletin de la Sociedad Geológica Mexicana, V (62), No. 1, 2020
- Páginas Web: https://www.researchgate.net/figure/Figura-5-Microscopio-electronico-de-barrido-Philips-505-Foto-cortesia-de-INTI-Mecanica_fig4_330505750
- Almagro B. Juan, “Nuevo microanálisis cuantitativo de metales empleando Microscopía Electrónica de Barrido con Dispersión de Energías de Rayos X”, Tesis doctoral. Departamento de ciencia de Materiales e ingeniería metalúrgica. Universidad Complutense de Madrid. 1999, 238 pp.
- Contreras T. Lucas F. “Caracterización Mineralógica del Proceso Metalúrgico y su impacto en la Producción de Concentrados de Cu y Mo en CMDIC”. Tesis de grado. Departamento de Geología. Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas. Universidad de Chile. 2015, 112 pp.
- Morales-Echevarría, Carlos y colaboradores. “Caracterización de rocas arcillosas sello por microscopía electrónica de barrido y microanálisis de rayos X”. Centro Nacional de Investigaciones Científicas. Cuba. Revista CENIC. Ciencias Químicas, vol. 46, 2015, pp. 9-15
- AMICS Mineral Flier. Folleto de promoción, por Hitachi.
- AMICS- automated identification and quantification of minerals. Folleto de promoción, por Bruke.
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