Autor: Morvin Ascanio López / Unidad de Procesos Metalúrgicos Centro de Tecnología de Materiales (CTM) FIIIDT.
INTRODUCCIÓN
Las arcillas son un tipo de roca natural sedimentaria que proviene del desgaste por la acción atmosférica y están siempre presentes en los suelos, siendo un silicato de aluminio hidratado, puede estar presente como un elemento suelto o formando una masa en estado sólido, es un material terroso de grano generalmente fino y que presenta plasticidad cuando es mezclado con cierta cantidad de agua. Físicamente se consideran un coloide conformado por partículas extremadamente pequeñas (tamaño inferior a 2 micras). Estos materiales figuran actualmente entre los recursos minerales más importantes a nivel mundial. Gracias al uso de técnicas de Rayos-X se ha demostrado que las arcillas consisten principalmente de un grupo de sustancias cristalinas llamadas minerales arcillosos; de naturaleza inorgánica, compuestas principalmente por Si4+, Al3+, H2O y frecuentemente Fe3+y metales alcalinos y alcalino-térreos en pocas cantidades, así como materia orgánica y otros compuestos amorfos. Todas son esencialmente capas hidratadas de silicatos y aluminio (filosilicatos).La estructura cristalina de las arcillas está formada por dos grupos: Grupos tetraédricos: Si4+ y en ocasiones Al3+, Fe3+ y Fe2+ Grupos octaédricos: principalmente Al3+ y ocasionalmente Mg2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+con un cierto grado de sustitución isomórfica.
También son materiales de gran importancia económica, figuran entre los recursos minerales más significativos y se las utiliza en varias industrias: química, catálisis, papel, cemento, lodos de perforación, aglutinantes, cerámicos y refractarios, alimentación animal, farmacéutica, detergentes, pinturas, plásticos, cosméticos, entre otras. Sus aplicaciones radican en sus propiedades físico-químicas como son; elevada superficie específica, capacidad de intercambio catiónico, capacidad de absorción y/o adsorción, hidratación y plasticidad. Actualmente se conoce que los minerales arcillosos son numerosos y difieren entre sí por su forma, estructura, apilamiento de las capas y por la simetría de la red que forman entre sí. La difracción de Rayos-X (DRX) es una de las técnicas más confiable e indispensable para el análisis cualitativo y cuantitativo de fases sólidas cristalinas en muestras de arcillas.
El análisis de arcillas involucra la separación de la fracción arcillosa por diversos métodos (sedimentación, centrifugación, dispersión con ultrasonido, extracción y orientación, entre otros) para realizar posteriormente ensayos de solvatación (E.G) y tratamiento térmico, con el fin de cualificar las arcillas presentes.
TÉCNICAS DE ANÁLISIS PARA SEPARACIÓN DE FRACCIONES ARCILLOSAS
Método del Hidrómetro.
La técnica del hidrómetro es un método ampliamente utilizado para obtener una estimación de la distribución granulométrica de suelos y de la cual se puede obtener el porcentaje de arcilla. Los datos se muestran en un gráfico semi-logarítmico de porcentaje de material más fino contra diámetro de los granos. La muestra se dispersa con ayuda de un agente dispersante, la suspensión se vierte en un cilindro largo y dentro se coloca un hidrómetro de diseño especial. Éste, por el principio de Arquímedes, tenderá a sumergirse en mayor proporción cuando menor sea la densidad media de la suspensión. El agente dispersante, defloculante, se añade a la solución con el fin de neutralizar las cargas sobre las partículas más pequeñas, que generalmente tienen carga negativa.
Con una adecuada orientación, estos granos cargados eléctricamente se atraen entre sí con fuerza suficiente para permanecer unidos, creando así unidades mayores llamados agregados que actúan como partículas. De acuerdo a la ley de Stokes, partículas mayores sedimentarán más rápidamente a través del fluido que las partículas aisladas. Se usan como agentes dispersores hexametafosfato de sodio, también llamado metafosfato (NaPO3), y el silicato de sodio o vidrio líquido (Na3SiO3). Bouyoucos en 1962, determinó que luego de transcurrido un intervalo de 40 segundos la arena se deposita y no interfiere en la determinación de la cantidad de limo + arcilla en suspensión. Al cabo de 2 horas aproximadamente el limo se asienta y se puede determinar el porcentaje de arcilla leyendo directamente sobre la escala del hidrómetro y con ese dato calcular la cantidad de limo. (Figura 1).
Método por ultrasonido
Para la segmentación física de los agregados de arcilla se han empleado métodos químicos y físicos. Los tratamientos con agentes químicos sin embargo, dificultan la interpretación de los resultados ya que pueden alterar la composición original de la materia orgánica Además, la mayoría de los métodos físicos como la agitación mecánica, provoca una excesiva abrasión de los agregados y la energía disipada en la suspensión de suelo no puede ser cuantificada. Uno de los métodos físicos más usados en la actualidad es mediante un equipo de ultrasonido a través de un vástago de aluminio-titanio (sonda), la cual se introduce en una suspensión de agua y arcilla.
La ventaja de este método es que la energía disipada en la suspensión puede ser medida y las condiciones experimentales pueden ser reproducidas. El funcionamiento de estos aparatos es a través de un generador ultrasónico que produce una señal eléctrica en una determinada frecuencia. Un transductor convierte y amplifica la señal eléctrica en vibración mecánica a través de cristales piezo-eléctricos. Esta vibración es transmitida a lo largo de la sonda, la cual produce la “cavitación”, es decir, la formación y colapso violento de burbujas de tamaño microscópicas. Así, cualquier material o superficie en contacto con el campo de cavitación es alcanzado por la energía de ruptura de las burbujas.
El procedimiento a seguir para la aplicación del método es sencillo se trata de colocar la arcilla en un recipiente de vidrio (Beaker 100 ml) y añadir cierto volumen de agua (50 ml) destilada y colocar la suspensión por un tiempo determinado en el equipo que emite ondas de ultrasonido, luego se retira del equipo y se toma una muestra de la parte superior del recipiente para colocarla en los porta muestras y analizarlos por difracción de Rayos-X.
Método por centrifugación
En algunos casos las velocidades de sedimentación que se dan en condiciones naturales son muy bajas y por lo tanto interesa incrementar esa velocidad de sedimentación, para lo que se utiliza la técnica de centrifugación. La centrifugación es una técnica de separación de partículas que se basa en la velocidad diferente de desplazamiento de las partículas en un medio líquido al ser sometidas a un campo centrífugo. Cuando se centrifuga una solución, se rompe la homogeneidad y se produce la separación del soluto y del disolvente. Las primeras partículas en sedimentar son las de mayor masa. El tiempo requerido para la sedimentación se calcula mediante la ley de Stokes y Nichols: (figura 2)
El procedimiento a seguir para obtener la fracción arcillosa es el siguiente: Dispersión de la muestra con cloruro de sodio. Separación de la fracción arcillosa de la muestra. Saturación de los minerales arcillosos con cloruro de potasio y magnesio. Lavado del exceso de sal. Preparación de una placa orientada. La muestra es pulverizada en un mortero de ágata (Figura 3), para disminuir aún más su tamaño. Se toma con una espátula una fracción de la muestra pulverizada y se la coloca en un porta muestras para análisis por DRX. Se orienta la muestra con una placa de vidrio presionándola contra la muestra para compactarla. Luego son analizadas en el difractómetro PHILIPS Modelo PM1840, (Figura 6) con cátodo de cobre (CuKα) (λ=1.5418 A), usando un ángulo de barrido 2θ de 2 a 70 grado /2θ y pasos de 0,02 o (1 segundo por paso)
- Dispersión de la muestra
El agente dispersante que normalmente usamos es cloruro de sodio ya que esta sal es la más recomendable para análisis mineralógico. El procedimiento empleado se describe a continuación:
• Se pesa 10 gramos de muestra y se coloca en los tubos de la centrífuga de 50 ml.
• Se agrega 20 ml de solución 0.5 N de cloruro de sodio y se centrifuga a 2000 rpm por 3 minutos.
• Se descarta el sobrenadante.
• Se repite los pasos 2 y 3 dos veces más.
• Se agrega 20 ml de agua y se centrifuga a 2500 rpm por 5 minutos. Se descarta el sobrenadante
Durante las etapas de centrifugación el líquido sobrenadante debe aclararse paulatinamente, si permanece transparente es porque la arcilla ha floculado, debido a una excesiva concentración de sodio, en este caso se elimina el sobrenadante y se repite todo el procedimiento anterior hasta obtener lo indicado.
- Preparación de una placa orientada método de la “lámina manchada”
Para la preparación de la placa orientada a estudiar se sigue el siguiente procedimiento:
• Se centrifuga a 2000 rpm por 3 minutos los tubos que contienen las arcillas saturadas con potasio y magnesio para así conseguir la remoción del exceso de líquido y orientación de las arcillas.
• Se descarta el sobrenadante.
• Se mezcla el material del fondo del tubo de la centrífuga formando una pasta.
• Se extiende la pasta uniformemente sobre la lámina de vidrio con una espátula paralelamente a la lámina.
• Se seca las placas a temperatura ambiente y se analiza por DRX. (Figura 6)
En la segunda parte (Parte 2) del artículo continuaremos el desarrollo las diferentes técnicas de análisis para separación de fracciones arcillosas.
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