Autores: María José Goncalves, Daniela Maspero / Unidad de Química y Ambiente. Centro de Tecnología de Materiales (CTM). FIIIDT.
1.- Introducción
Después de la etapa de tratamiento de muestra, que se realiza en el laboratorio, viene la cuantificación de los analitos constituyentes de esta mediante diferentes técnicas analíticas. La selección de la técnica depende del analito que se vaya a determinar, el tipo de muestra, sensibilidad y menor cantidad de interferencias que presente la técnica. Un método adecuado de análisis asegurara resultados confiables en la caracterización de las muestras.
En este artículo se hará una breve reseña de las diferentes técnicas analíticas que se utilizan en laboratorios de ensayos químicos para el análisis de muestras inorgánicas y orgánicas y por último, se mencionarán las técnicas que son utilizadas en los laboratorios de Química y Ambiente del Centro de Tecnología de Materiales de la FIIIDT.
A continuación, se presenta un esquema de estas técnicas analíticas.
2.- Clasificación
2.1 Técnicas Analíticas Clásicas
Las técnicas analíticas clásicas están divididas en dos grupos a saber: técnicas cualitativas (extracción y destilación) y técnicas cuantitativas [1], de las cuales se hará una breve reseña.
2.1.1 Gravimetría
La gravimetría consiste en la separación del analito de interés del resto de los componentes presentes en la muestra por precipitación en solución, mediante la formación de un compuesto insoluble que se seca o incinera y por pesada se procede a calcular el porcentaje de dicho analito.
2.1.2 Volumetría
Se conocen dos tipos de técnicas volumétricas: las titulaciones ácido-base donde se mide el volumen de una solución de concentración conocida, que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar completamente con el analito a ser determinado. El punto final es la formación de un complejo coloreado.
El segundo tipo corresponde a las titulaciones potenciométricas las cuales involucran las propiedades electroquímicas del analito, basada en las medidas de la diferencia de potencial entre los electrodos sumergidos en una solución [2].
2.2 Técnicas Analíticas Espectroscópicas
Aquí se engloban un conjunto de técnicas cuyo fundamento es la cuantificación de un determinado analito mediante el registro del espectro producido debido a la absorción o emisión luz en diferentes rangos de la radiación electromagnética (Fig-1). Estos analitos pueden ser atómicos, iónicos o moleculares.
A continuación, se exponen algunos de estos métodos.
2.2.1 Fluorescencia de Rayos X
Cuando un material es expuesto a los rayos X de alta energía o radiación gamma, hay emisión de rayos X secundarios o fluorescentes, característicos de los componentes de la muestra en estudio. Esta técnica es muy utilizada para el análisis elemental y químico de aleaciones, muestras de vidrio, materiales cerámicos y de construcción [3].
2.2.2 Espectroscopia UV-visible
El analito que se quiere cuantificar se hace reaccionar con determinados reactivos para producir compuestos que absorban en el rango de longitudes de onda ultravioleta y visible. La solución del compuesto se introduce dentro de una celda de cuarzo, la radiación pasa a través de esta y se obtiene una señal que es directamente proporcional a la concentración del analito.
2.2.3 Espectroscopia Infrarroja
La espectroscopía infrarroja (IR) es una técnica de análisis de sustancias en el estado sólido, líquido o gaseoso mediante el cual se realiza la identificación de compuestos químicos a través de la determinación de la frecuencia a la que los distintos grupos funcionales presentan bandas de absorción [4]. Esta técnica se utiliza muy especialmente para la identificación de compuestos orgánicos y el rango de longitudes de onda utilizado usualmente para su análisis es de 2,5 a 50 µm [5].
2.2.4 Espectroscopia de Absorción Atómica
Esta técnica está basada en la absorción, por parte de los átomos de un elemento en una muestra determinada, de la radiación emitida por una fuente constituida por un cátodo hueco de dicho elemento. Esta radiación tiene todas las longitudes de onda en que absorbe específicamente el analito de interés y su intensidad es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente en la muestra [5].
El equipo utilizado es un espectrofotómetro de absorción atómica (AAS). La medición se realiza a una determinada longitud de onda del elemento en estudio y la solución de la muestra tiene que ser dispersada a través de una llama. Por este método se pueden determinar elementos metálicos y semimetálicos (ejm, silicio).
2.2.5 Espectroscopia de Emisión Atómica
Esta técnica se basa en la medición de la intensidad de una línea de emisión específica del analito que se desea determinar y la cual es directamente proporcional a su concentración en la muestra [5]. El equipo utilizado y el proceso de medición del elemento es igual que en absorción atómica (ver sección 2.2.4) pero con la diferencia de que el haz de luz que se va a registrar es el producido por los átomos del analito. Por este método se analizan especialmente los elementos de los grupos alcalino y alcalinotérreo de la tabla periódica.
2.3 Técnicas Analíticas Cromatográficas
Es un método físico de separación en la cual los analitos se distribuyen entre dos fases, una fase estacionaria de gran área superficial y una fase móvil (fluido) que pasa a través de la fase estacionaria. Los analitos son separados en una muestra por su diferente movilidad en un medio poroso.
A continuación, se exponen tres tipos de técnicas cromatográficas: iónica, liquida de alta resolución y de gases.
2.3.1 Cromatografía Iónica
En este tipo de cromatografía la fase móvil es un líquido, generalmente agua destilada y la fase estacionaria es una resina natural o sintética. Según la carga de la resina esta podrá ser de intercambio aniónico (si está cargada positivamente) o de intercambio catiónico (si la carga es negativa).
2.3.2 Cromatografía Liquida de Alta Resolución
Aquí la fase móvil y la muestra se pasan a través de la columna mediante una bomba de alta presión. El uso de presión provoca un incremento en la velocidad inicial de los compuestos reduciendo de esta manera su difusión dentro de la columna [7].
2.3.3 Cromatografía de Gases
En este tipo de cromatografía el analito y la fase móvil se encuentran en estado gaseoso y la fase estacionaria es sólida o liquida. La muestra es volatilizada y se inyecta en una columna cromatográfica, la separación se produce por el flujo de una fase móvil (gas inerte) que no interacciona con el analito solo sirve de transporte de las moléculas a través de la columna [8].
2.4 Técnicas Analíticas Electroquímicas
Estas técnicas de análisis se basan en la interacción entre un campo electromagnético y la disolución del analito que se desea determinar. Como señal analítica se utiliza la conductividad de la disolución, la diferencia de potencial entre dos puntos de la misma y la corriente o carga que circula en ella [1]. Se mencionan dos tipos de técnicas: conductimétricas y potenciométricas
2.4.1 Conductimetría
Esta técnica se basa en la medida de la resistencia de una solución al paso de una corriente eléctrica. Esta medida de conductividad es un parámetro de gran interés a la hora de cuantificar, en corto tiempo, la concentración de sales en una muestra acuosa.
La conductimetría involucra la migración de especies cargadas positivamente hacia el cátodo y especies cargadas negativamente hacia el ánodo [9].
2.4.2 Potenciometría
Esta técnica se fundamenta en las medidas del potencial de celdas electroquímicas en ausencia de corriente. Miden la diferencia de potencial entre dos electrodos de una celda galvánica en condiciones de intensidad de corriente cero [10]. Los equipos utilizados son una celda electrolítica, dos electrodos y un sistema de medida.
3.- Métodos analíticos que se utilizan en el Laboratorio de Química y Ambiente (Centro de Tecnología de Materiales-CTM, Fundación Instituto de Ingeniería- FIIIDT)
3.1 Espectrofotómetros de absorción atómica marcas VARIAN (modelo SpectrAA-20) y PERKIN-ELMER: mediante los cuales se realizan determinaciones por absorción atómica de elementos metálicos y semimetálicos (Silicio) para muestras de agua potable y residual, desechos peligrosos, aleaciones de aluminio y cinc, aceros, fundiciones, y muestras minerales tales como arcillas, cementos, lateritas, calizas, etc. Determinación de bajos niveles de mercurio, arsénico y selenio, por generación de hidruros, en muestras de agua potable y residual. Por emisión solo se ha determinado sodio en muestras minerales y de agua.
3.2. Espectrofotómetro UV-visible marca PERKIN-ELMER (modelo Lambda 3B): se realizan determinaciones de fosforo para muestras de agua, aceros y fertilizantes; nitritos, fenoles, cromo hexavalente, sulfuros, detergentes y sílice disuelta para muestras de agua.
3.3. Cromatógrafo iónico marca DIONEX 2000: se realizan determinaciones de fluoruros, cloruros, nitratos, sulfatos y fosfatos en muestras de agua.
3.4 Espectrofotómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) Nicolet 380, Thermo Scientific: se realiza la caracterización de resinas poliméricas.
3.5 Analizador de carbono y azufre marca LECO: por último, es preciso mencionar esta técnica la cual no se ha nombrado anteriormente, pero forma parte importante en la caracterización de aceros, fundiciones y muestras minerales. El proceso consiste en la combustión de la muestra, mezclada previamente con catalizadores, se genera dióxido de carbono y de azufre los cuales son detectados y registrados para dar finalmente los porcentajes en peso de carbono y azufre elemental del material evaluado.
BIBLIOGRAFIA
2.- https://www.cienciacierta.uadec.mx
3.- Fluorescencia de Rayos X. Enlace: es.wikipedia.org
4.- Espectroscopia IR. INCAR, Instituto Nacional del Carbón https://sitios.csic.es/web/incar-instituto-del- carbón/espectroscopia-ir
5.- Facultad de Ciencias Químicas – Universidad Autónoma de Chihuahua, 18 de marzo del 2016. Enlace: fcq.uach.mx>category>15-analisis-instrumental
6.- Philip Ronan. Revista Gaia Ciencia, 20 de noviembre del 2016 https://www.gaiaciencia.com/2016/11/gleamoscope-la-via-lactea-como- nunca-la-has-visto-antes/
7.- https:// www.rua.ua.es
8.- https:// www.laboratoriotecnicasinstrumentales.es
9.- https://www.materias.fi.uba.ar
10.- https://www.laquimicaylaciencia.blogspot.com
Contactos: mariajog1903@gmail.com , maspero.daniela@gmail.com