Laboratorio de Química Y Ambiente. Caracterización de Muestras de Agua Residual

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Autores: María José Goncalves, Daniela Maspero / Unidad de Química y Ambiente. Centro de Tecnología de Materiales (CTM). FIIIDT. 

 

1.- Introducción

     En el caso de aguas residuales es de gran importancia conocer los contaminantes presentes para actuar inmediatamente en el caso de un impacto negativo en el medio y prevenir contaminación de lagos, ríos, acuíferos, lagunas y mar, así como impactos en la flora y fauna.

 La tecnología aplicada al tratamiento de aguas residuales ha crecido con el tiempo y por lo tanto ha aumentado el interés en realizar la caracterización fisicoquímica y microbiológica del agua. Con este análisis se podrá diseñar y operar adecuadamente las plantas de tratamiento, esto con la finalidad de reutilización y reciclaje de este recurso imprescindible para la vida.

     Cuando se habla de aguas residuales podemos mencionar tres características principales:

1.- Elevada carga orgánica.

2.- Presencia de componentes tóxicos para los microorganismos.

3.- Presencia de sustancias no biodegradables.

     Las aguas residuales se han clasificado en tres tipos según su procedencia:

1.- Agua residual doméstica, son las provenientes de zonas de vivienda y de servicios generadas por el metabolismo humano y las actividades domésticas.

2.- Agua residual industrial son todas aquellas vertidas por empresas comerciales e industriales.

3.- Agua residual urbana en este grupo entran mezclas de aguas domésticas, industriales y aguas de escorrentías pluvial. Todas estas en teoría se acumulan en un colector y son llevadas a una planta de tratamiento.

     La selección de los parámetros a ser analizados viene determinada en función de la procedencia de las aguas residuales, su tratamiento y el destino final de las mismas. En nuestro país los laboratorios autorizados por el Ministerio del Poder Popular para el Ecosocialismo (MINEC), entre ellos los laboratorios de Química y Ambiente de la FIIIDT (N° LDP 01-044), se rigen por lo reglamentado en la Gaceta Oficial No 5021 Extraordinario del 18 de noviembre de 1995. También es necesario señalar quelas técnicas de muestreo, preservación de muestras y determinación de los parámetros fisicoquímicos y biológicos, se llevan a cabo, en su mayor parte, bajo las normas del “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21th Edition, 2005”. 

      A continuación, se presenta un esquema de los parámetros que se determinan en la institución para caracterizar las muestras de agua residual.

2.- Muestreo

     En el artículo anterior sobre caracterización de agua potable [5], se han descrito las técnicas de captación de muestra, tipos de muestra que se toman (puntual, compuesta o integrada), preservación de acuerdo al parámetro a determinar y las medidas de seguridad a seguir durante las operaciones de muestreo de agua. En dicho artículo también se han dado las condiciones de preservación para los siguientes parámetros: color, cloruros, cianuros, fluoruros, nitratos, nitritos, sulfatos, fenoles, metales, oxígeno disuelto y coliformes; que junto con los que se presentan en la tabla 1 forman parte importante en la evaluación de las muestras de agua residual.  Las mediciones de pH, temperatura y conductividad se realizan directamente en campo.   

Tabla 1.  Preservación y almacenamiento de muestras de agua de acuerdo los diferentes parámetros [6]

Parámetro

Tipo de envase

Tamaño mínimo de muestra, en ml

Tipo de muestra

Preservación

Tiempo

Máximo de almacenamiento

    Aceites

  y grasa, e

 

Hidrocarburos

Recipiente de vidrio con boca ancha de 1 L

 

        1000

 

  Puntual

Adición de H2SO4 o HCl a pH< 2 y refrigeración a  

  T≤ 6°C

 

        28 días

 

 

 

 Alcalinidad

 

    

 P, V o T

          100

 

         

  Puntual

Refrigeración a

  T ≤ 6°C y analizar inmediatamente

       24 horas

      Boro

P, T o Cuarzo

        1000

Puntual y compuesta

Añadir HNO3  a  pH< 2  y luego refrigerar a

  T ≤ 6°C

        28 días

Detergentes

 P, V o T

         250

Puntual y compuesta

Refrigeración a

  T ≤ 6°C

       48 horas

   DBO

 P, V o T

       1000

Puntual y compuesta

Refrigeración a   

  T ≤ 6°C

         6 horas

   DQO

 P, V o T

         100

Puntual y compuesta

Analizar tan pronto como sea posible o adicionar H2SO4 a pH< 2 y refrigeración a  T ≤ 6°C

 7 días en caso

    de muestra

    preservada

   Fosforo

      Total

     V(A)

         100

 Puntual y compuesta

Adición de H2SO4 a pH< 2 y refrigerar a    T ≤ 6°C

        28 días 

Cromo hexavalente

P(A), V(A)

    o T(A)

         250

Puntual

Ajustar el pH de la muestra entre 9,3 y 9,7 con pequeñas adiciones de buffer de (NH4)2SO4 y NaOH 5N y refrigerar a T ≤ 6°C hasta el momento del análisis. No dluir la muestra más del 10%.

         28 días

 Nitrógeno

 Amoniacal

P, V o T

         500

  Puntual y compuesta

Analizar tan pronto como sea posible o adicionar H2SO4 a pH< 2 y refrigeración a  T ≤ 6°C

 

 7 días en caso

    de muestra

    preservada

 Nitrógeno

  Orgánico

P, V o T

         500

 Puntual y compuesta

Adicionar H2SO4 a pH< 2 y refrigerar a   

  T ≤ 6°C

         7 días

   Solidos

  P o V

         200

Puntual y compuesta

Refrigeración a

  T ≤ 6°C

         7 días

   Sulfitos

   P o V

     500 (llenar el recipiente completamente para excluir el aire)

Puntual y compuesta

Adición de 1 ml de EDTA 2,5% en peso /100 ml de muestra.  Refrigerar a

  T ≤ 6°C

         2 días

   Sulfuros

  P, V o T

     100 (llenar el recipiente completamente para excluir el aire)

Puntual y compuesta

Añadir 4 gotas de acetato de cinc 2N/100 ml de muestra. Adicionar NaOH a pH>9 y refrigerar a   T ≤ 6°C

       28 días

Abreviaturas

P: plástico (polietileno o equivalente); V:vidrio;T:teflón

P(A), V(A), T(A): envases de plástico, vidrio y teflón, respectivamente, lavados con solución de ácido

Nítrico (HNO3) 50%volumen de reactivo como parte de la limpieza de estos envases.

DBO:Demanda Bioquímica de Oxigeno

DQO: Demanda Química de Oxigeno

H2SO4:   ácido sulfúrico

HCl:   ácido clorhídrico

NaOH: hidróxido de sodio

Na2S2O3: tiosulfato de sodio

(NH4)2SO4: sulfato de amonio

     3.- Parámetros

En la tabla 2 se presentan las técnicas analíticas utilizadas para la cuantificación de los parámetros [6] nombrados en la tabla 1 y en las secciones siguientes se definen cada uno de estos.

3.1- Parámetros Físicos

3.1.1- Sólidos 

Se definen como todos aquellos elementos o compuestos presentes en el agua que no son aguas ni gases. Se pueden clasificar en tres grupos: totales, disueltos y suspendidos. La medida de los sólidos totales es un índice de la cantidad de sustancias disueltas en el agua y proporciona una indicación general de su calidad química. Los sólidos disueltos están definidos analíticamente como residuo filtrable y corresponden a carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, fosfatos, calcio, magnesio, sodio, etc. Por otro lado, se define como sólidos suspendidos aquella materia orgánica e inorgánica particulada existente en el agua (aceites, grasas, arcillas, arenas, fango, etc.) [7].

3.2- Parámetros Químicos

3.2.1- Aceites y Grasas

Se incluyen aquellas que están en estado libre ya sean de origen animal, vegetal o mineral, destacando entre estos últimos por su especial importancia los derivados del petróleo. La mayoría son insolubles en agua, pero pueden existir en forma emulsionada o saponificada.

3.2.2- Hidrocarburos                                                                                                                                                 

Serie de compuestos que presentan en su estructura átomos de carbono y de hidrógeno. Se pueden diferenciar dos grupos de hidrocarburos, los derivados del petróleo y los aromáticos policíclicos.

3.2.3- Alcalinidad

La alcalinidad de una muestra de agua es su capacidad para neutralizar compuestos ácidos. Aunque son muchos los materiales que pueden contribuir a la alcalinidad, de aguas naturales o tratadas; esta es primariamente una función de su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.

3.2.4- Boro

El boro es un elemento natural que se encuentra con más frecuencia como ácido bórico y boratos y está asociado a la salinidad en aguas. Se encuentra en el agua de mar y en descargas de plantas de tratamiento de aguas residuales, en donde se utilizan jabones, detergentes y fertilizantes. A niveles mayores de 2 mg/L la mayoría de los cultivos agrícolas presentan problemas de toxicidad [8].        

3.2.5- Demanda Bioquímica de Oxigeno

Es la cantidad de oxígeno que necesitan los microorganismos para degradar la materia orgánica presente en el agua durante 5 días a 20°C. Se cuantifica mediante la medición electrométrica de oxígeno disuelto antes y después del procesamiento de la muestra. A este parámetro se le denomina DBO5.

3.2.6- Demanda Química de Oxigeno (DQO)

Este parámetro mide la porción de materia orgánica biodegradable o no de una muestra que es susceptible a la oxidación por un oxidante fuerte (K2Cr2O7).

3.2.6- Detergentes

Son productos formados por agentes surfactantes y compuestos minerales (carbonatos, fosfatos, polifosfatos, etc.). De todos los productos los más característicos son los surfactantes.

3.2.7- Nitrógeno                                                                                                                                                                    

El nitrógeno es esencial para el crecimiento de microorganismos y plantas. Este elemento se encuentra presente en el agua residual en forma orgánica (urea y proteínas), como nitrato de amonio en fertilizantes agrícolas y como nitritos, los cuales son considerados indicadores indirectos de contaminación fecal.  

3.2.8- Fosforo

Su contenido proviene de tres tipos de compuestos a saber inorgánicos, orgánicos y en tejidos vivos. En la actualidad la mayor fuente de aporte de fósforo proviene de los detergentes.

3.2.9- Sulfitos

Los sulfitos son especialmente utilizados como conservantes para alimentos debido a su efecto inhibitorio sobre el crecimiento microbiano, pero a altas concentraciones hace difícil el tratamiento biológico de las aguas residuales que lo contienen [9].

3.2.10- Sulfuros

Los sulfuros en aguas residuales provienen de la descomposición de la materia orgánica y de la reducción bacteriana de sulfatos y sulfitos. El sulfuro de hidrogeno que se desprende es un gas inflamable, incoloro, muy tóxico y con olor desagradable. Los niveles máximos permitidos de sulfuro en aguas van de 0.5 a 2 mg/L [10] según hacia donde sea descargada (ríos, lagunas, mar o redes cloacales) el agua residual.

3.2.11- Fenoles

 Los compuestos fenólicos pueden afectar a las especies por toxicidad directa y por disminución de la cantidad de oxígeno disponible debido a su elevada demanda de este gas.

3.2.12- Cromo Hexavalente

 El cromo se encuentra en dos estados de oxidación: Cr (III) o Cr (VI), de los cuales el más toxico es este último.  Los derivados del cromo hexavalente (cromatos y dicromatos), se utilizan en metalurgia, curtido de cueros y en fabricación de pinturas; contaminando de esta forma los cuerpos de agua y suelos; y son cancerígenos para el ser humano [11].                                                                     

Tabla 2. Técnicas analíticas utilizadas para la determinación de los parámetros para caracterización de agua residual    

  PARÁMETRO   TÉCNICA ANALÍTICA   N° DE MÉTODO  
Solidos (totales, suspendidos  y disueltos) Gravimetría 2540
Aceites y Grasas,  Hidrocarburos Extracción y gravimetría 5520B y 5520F
Alcalinidad Volumetría 2320
Boro Espectrofotometría UV-visible 4500-B C
Demanda Química de Oxigeno (DQO) Reflujo cerrado + Espectrofotometría UV-visible 5220-COD D
Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) Proceso biológico y medición electrométrica de oxígeno disuelto 5210-BOD B
Nitrógeno Amoniacal Destilación + Volumetría 4500-NH3 B y C
Nitrógeno Orgánico Método Macro- Kjeldahl 4500-Norg B
Fosforo Espectrofotometría UV-visible 4500-P C o 4500-P E
Fosforo Cromatografía Iónica Bajo condiciones específicas del equipo
Sulfitos Volumetría 4500- SO3-2 B
Sulfuros Volumetría 4500- S-2  F
Sulfuros Espectrofotometría UV-visible 4500- S-2  D
Fenoles Extracción + Espectrofotometría UV-visible 5530
Detergentes Extracción + Espectrofotometría UV-visible 5540 C
Cromo Hexavalente Espectrofotometría UV-visible 3500-Cr B

        Nota: los métodos que están numerados se realizan en base a la referencia del Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, 21st Edition, 2005 [6]

 

BIBLIOGRAFIA

 1.- https://www.iagua.es

 2.- https://www.contruyenpais.com

 3.- https://www.ecured.cu

 4.- cidta.usal.es > Pasar>Aguas-Residuales-composicion.pdf

 5.- María José Goncalves, Daniela Maspero Laboratorio de Química y Ambiente.  Caracterización de Muestras de Agua Potable Nota Técnica. Unidad de Química y Ambiente. Centro de Tecnología de Materiales (CTM). FIIIDT.2020: http://www.fii.gob.ve/laboratorio-de-quimica-y-ambiente-caracterizacion-de-  muestras-de-agua-potable/

6.- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21th Edition, 2005

7.-  https://www.upct.es

8.- https://www.lenntech.es/procesos/mar/post-tratamiento/general/-boron-  removal.htm

9.- Lizeth Cristina Rodríguez Núñez. 2018-2019. Eliminación de Altas Concentraciones de Sulfitos   de Aguas Residuales de la Industria Agroalimentaria mediante un Reactor Biológico Secuencial. Universidad Politécnica de Valencia.

10.- Gaceta Oficial N° 5.021 Extraordinario del 18 de diciembre de 1995. Normas para la Clasificación y el Control de la Calidad de los Cuerpos de Agua y Vertidos o Efluentes Líquidos. Capitulo III.

11.- Carlos Alberto Severiche Sierra y Humberto González García. Verificación Analítica Para las Determinaciones de Cromo Hexavalente en Aguas por Espectrofotometría Ing. USBMed, Vol. 4, No. 1, enero-junio 2013

 

Contactos: mariajog1903@gmail.com, maspero.daniela@gmail.com

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