Nota Técnica

Laboratorio de Química y Ambiente. Caracterización de Muestras de Agua Potable

agosto 30, 2020

Autores: María José Goncalves, Daniela Maspero / Unidad de Química y Ambiente. Centro de Tecnología de Materiales (CTM). FIIIDT.

1.- Introducción

El agua es un compuesto esencial para la vida, en ella se producen la mayoría de las reacciones físicas, químicas y bioquímicas fundamentales para su desarrollo. El principal factor de riesgo para intoxicaciones e infecciones es el intercambio fisiológico del agua, mediante contaminación en sus parámetros físicos, químicos o biológicos. Dependiendo del uso que se vaya a hacer, es de máximo interés controlar analíticamente la calidad del agua.

Pequeños cambios en la presencia de alguna sustancia pueden variar sensiblemente las propiedades del agua, ocasionando problemas de salud o convertirla en agua no apta para el consumo de la población.

El control de calidad de las aguas incluye la problemática del muestreo (número de muestras, frecuencia, lugares de muestreo, etc.), la preservación y conservación de las muestras, la selección de los parámetros de control, la elección de los métodos analíticos y el control de calidad de los análisis. Conocer las características de su calidad, en el caso de agua potable, nos ayuda a determinar si es viable para su uso y consumo humano.

Desde hace más de 20 años los laboratorios de Química y Ambiente pertenecientes al Centro de Tecnología de Materiales de la Fundación Instituto de Ingeniería (FIIIDT) ofrece a diversos sectores del país una amplia experiencia en el análisis de aguas (potable, superficiales, subterráneas, residuales y marinas) gracias al amplio abanico de parámetros permisados por el Ministerio del Poder Popular para el Ecosocialismo (MINEC) bajo el número LDP 01-044.

Las normativas nacionales que regulan los requisitos fisicoquímicos y biológicos del agua potable son:

La Gaceta Oficial N° 36.395 del 13 de febrero de 1998, en la sección de “Normas Sanitarias de Calidad del Agua Potable”.
La Gaceta Oficial N° 5.021 Extraordinario del 18 de diciembre de 1995. Normas para la Clasificación y el Control de la Calidad de los Cuerpos de Agua y Vertidos o Efluentes Líquidos. Capitulo II, Aguas subtipo 1A y 1B.

Por otro lado, las técnicas de muestreo, preservación de muestras y determinación de los parámetros fisicoquímicos y biológicos, se llevan a cabo, en su mayor parte, bajo las normas del “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21th Edition, 2005”.

2.- Muestreo

El muestreo es un conjunto de operaciones que se realizan para la captación de muestras representativas de las propiedades físicas, químicas y biológicas de la fuente de agua de donde procede. También hay que tomar las medidas de seguridad necesarias durante el muestreo, tales como la utilización de lentes, guantes, braga, botas, no ir a puntos inaccesibles, etc.

El volumen de muestra total a captar depende de la cantidad de parámetros a determinar y para que no haya cambios en estos, durante el traslado de la muestra al laboratorio y/o hasta el momento de realización del análisis, esta debe ser preservada de acuerdo al parámetro que se vayan a determinar. Para ello la muestra captada se divide en submuestras, cada una corresponderá a los parámetros que tengan el mismo tipo de preservación (adición de un determinado conservante) y luego estas tienen que ser refrigeradas. También es importante señalar que los parámetros que se miden directamente en campo son: pH, temperatura y conductividad. En la tabla 1 se presenta la preservación correspondiente a los parámetros que se toman en cuenta para el análisis de muestras de agua potable [5].

Por otro lado, es importante indicar la siguiente información en el recipiente donde se almacene la muestra: identificación de la muestra, fecha y hora de muestreo, identificación del punto de muestreo y tipo de análisis.

En cuanto al tipo de muestra a tomar, esto dependerá del objetivo del estudio y los recursos disponibles. De esta forma, en las operaciones de muestreo se captan tres tipos de muestra las cuales se mencionan a continuación:

Muestra simple o puntual: es una muestra tomada en un lugar y momento determinado. Este tipo de muestra se recolecta cuando se sabe que la fuente de la que proviene es bastante constante en su composición durante un periodo de tiempo prolongado [6]. Este tipo de muestreo es aplicable para algunas aguas de suministro o superficiales.

Muestra compuesta: es la combinación de muestras puntuales tomadas en el mismo lugar, pero en diferentes tiempos. La cantidad de cada muestra individual que se añade a la mezcla compuesta debe ser proporcional al caudal en el momento en que la muestra sea tomada. Este tipo de muestra se emplea frecuentemente para evaluar la eficiencia de una planta de tratamiento de aguas residuales. El uso de muestras compuestas representa un ahorro sustancial en costo y esfuerzo del laboratorio, comparativamente con el análisis por separado de un gran número de muestras puntuales. No se pueden captar muestras compuestas para análisis de parámetros que cambian inevitablemente con el tiempo y almacenamiento, como, por ejemplo, análisis microbiológicos, gases disueltos (ej., oxigeno), cloro residual, sulfuros solubles y otros [6]. Para estos analitos es obligatorio tomar muestras puntuales.

Muestra integrada: se obtiene al mezclar muestras individuales recogidas en distintos puntos al mismo tiempo o con la menor separación temporal posible. Una de las aplicaciones de este tipo de muestreo es la evaluación de la composición promedio en ríos o corrientes, donde dicho parámetro varía a lo ancho y profundo de su cauce [6].

Tabla 1. Requerimientos de captación, preservación y almacenamiento de muestras de agua potable para los diferentes parámetros. Fuente [5]: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21th Edition, 2005

Parámetro	Tipo de envase	Tamaño mínimo de muestra, en ml	Tipo de muestra	Preservación	Tiempo Máximo de almacenamiento
Color real	P, V o T	500	Puntual y compuesta	Refrigeración a T ≤ 6°C y analizar inmediatamente	24 horas
Turbidez	P, V o T	100	Puntual y compuesta	Analizar inmediatamente, o almacenar por 24 horas en la obscuridad y refrigerar a T ≤ 6°C	24 horas
Solidos totales disueltos	P o V	200	Puntual y compuesta	Refrigeración a T ≤ 6°C	7 días
Cloro residual	P, V	500	Puntual	Refrigerar a T ≤ 6°C y analizar inmediatamente	——————-
Cloruro	P, V o T	50	Puntual y compuesta	Refrigeración a T ≤ 6°C	28 días
Cianuro Total	P, V o T	1000	Puntual y compuesta	Analizar tan pronto como sea posible. Si la muestra va a ser almacenada añadir NaOH a pH>12 y refrigerar a T≤ 6°C. Si hay cloro residual tratar primero con Na2S2O3 y luego continuar con dicha preservación.	14 días o 24 horas en caso de presencia de sulfuro
Dureza	P, V o T	100	Puntual y compuesta	Adición de HNO3 o H2SO4 a pH< 2 y refrigeración a T ≤ 6°C	6 meses
Fenoles	P o V con tapa revestida de teflón	500	Puntual y compuesta	Adición de H2SO4 a pH< 2 y refrigeración T ≤ 6°C	28 días hasta la extracción y 2 días después de la extracción
Fluoruro	P	100	Puntual y compuesta	Refrigeración a T ≤ 6°C	28 días
Metales	P(A), V(A) o T(A)	1000	Puntual y compuesta	Para metales disueltos filtrar inmediatamente, añadir HNO3 a pH< 2 y refrigerar a T ≤ 6°C	6 meses
Nitritos	P, V o T	100	Puntual y compuesta	Refrigeración a T ≤ 6°C. Analizar tan pronto como sea posible	48 horas
Nitratos	P, V o T	100	Puntual y compuesta	Refrigeración a T ≤ 6°C. Analizar tan pronto como sea posible	48 horas, o 14 días en caso de muestras cloradas
Oxígeno Disuelto	V, botella para DBO	300	Puntual	Analizar inmediatamente si se realiza la determinación con Electrodo de Winkler. Si se realiza por titulación, esta puede ser retrasada por 8 horas después de acidificación.	0,25 u 8 horas dependiendo del método de análisis
Sulfatos	P, V o T	100	Puntual y compuesta	Refrigeración a T ≤ 6°C	28 días
Coliformes	V	100	Puntual	Refrigeración a T ≤ 6°C, analizar inmediatamente	——————-

Abreviaturas:

P: plástico (polietileno o equivalente); V:vidrio;T:teflón

P(A), V(A), T(A): envases de plástico, vidrio y teflón, respectivamente, lavados con solución de ácido

Nítrico (HNO₃) 50% en volumen del reactivo, como parte de la limpieza de estos envases.

DBO:Demanda Bioquímica de Oxigeno

H₂SO₄: ácido sulfúrico

NaOH: hidróxido de sodio

Na₂S₂O₃: tiosulfato de sodio

3.- Parámetros

En las secciones siguientes se expondrá una breve reseña de los parámetros físicos, químicos y biológicos que se llevan a cabo en los laboratorios de la FIIIDT para caracterizar las muestras de agua potable y en la tabla 2 se hará referencia a los métodos de análisis utilizados para la determinación de cada analito [5]. A continuación, se presenta un esquema de los diferentes parámetros.

3.1- PARÁMETROS FÍSICOS

3.1.1- Color

El color del agua proviene de la materia orgánica como sustancias húmicas, taninos y también por metales como hierro, manganeso, cobre y cromo. Su medida es de fundamental importancia ya que un color elevado provoca su rechazo por parte del consumidor. Se determina por el método de comparación visual.

3.1.2- Olor-sabor

Las fuentes de sabores y olores en un agua corresponden a dos orígenes: naturales y artificiales. Respecto a las primeras incluyen gases, sales, compuestos inorgánicos, compuestos orgánicos y compuestos procedentes de la actividad vital de los organismos acuáticos. Los compuestos de origen artificial pueden ser orgánicos o inorgánicos. La percepción del olor y sabor no constituye una medida sino una apreciación, por lo tanto, tiene un carácter subjetivo.

3.1.3- Turbidez

Es una medida de la dispersión de la luz por el agua por la presencia de materiales suspendidos coloidales y/o particulados. La transparencia del agua es especialmente importante en el caso de agua potable y también en el caso de industrias que producen materiales destinados al consumo humano

3.1.4- Temperatura

La temperatura de un agua se establece por la absorción de radiación en las capas superiores del líquido, sus variaciones afectan la solubilidad de sales y gases y en general a todas sus propiedades químicas como a su comportamiento microbiológico.

3.1.5- Sólidos totales disueltos

Los sólidos totales disueltos están definidos analíticamente como residuo total filtrable y corresponden a carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, fosfatos, calcio, magnesio, sodio, etc.

3.1.6- Conductividad

La conductividad eléctrica de una solución es una medida de la capacidad de la misma para transportar la corriente eléctrica y permite conocer la concentración de especies iónicas presentes en el agua.

3.2- PARÁMETROS QUÍMICOS

3.2.1- pH

El pH es una medida del grado de acidez o alcalinidad de una muestra de agua debido a componentes que tienen estas propiedades. En agua potable el pH tiene que estar entre 6 y 8,5 [7].

3.2.2- Cloro residual

El cloro es un componente que se utiliza como desinfectante para las aguas y particularmente el residual es el que permanece en agua después de un tratamiento. El agua potable destinada al abastecimiento público deberá contener en todo momento una concentración de cloro residual libre de 0,3 a 0,5 mg/L [7].

3.2.3- Cloruros

Los cloruros se encuentran ampliamente distribuidos en el medio ambiente, generalmente en forma de cloruro sódico, potásico o cálcico. El gran inconveniente de los cloruros es el sabor desagradable que comunican al agua y también ocasionan corrosión en canalizaciones y en depósitos de acero.

3.2.4- Cianuros

Los cianuros forman compuestos altamente tóxicos los cuales, aún a muy bajas concentraciones (0,2 mg/L de cianuro total) afectan en gran medida a las formas de vida en el medio acuático. Los cianuros en aguas se pueden encontrar bajo dos formas: cianuro libre (NaCN) y cianuros complejos de metales pesados (hierro, cobre etc.), la suma de ambos es el cianuro total.

3.2.5- Dureza Total

La dureza total es la suma de la concentración de calcio y magnesio en las aguas, y se expresa como ppm de carbonato de calcio (CaCO3). La alta dureza en las aguas disminuye las propiedades de limpieza de los jabones debido a que no permite la producción de espuma.

3.2.6- Fenoles

Los compuestos fenólicos son compuestos orgánicos aromáticos, muchos son clasificados como metabolitos secundarios de las plantas, pero son muy tóxicos si su concentración en las aguas supera los rangos tolerables por los seres vivos.

3.2.7- Fluoruros

Los fluoruros pueden aparecer naturalmente en el agua o se puede adicionar en cantidades controladas. Una concentración de fluoruros de aproximadamente 1 mg/L reduce efectivamente la caries dental sin ocasionar daños a la salud, en cambio, cuando su nivel excede los límites recomendados pueden producir daños en el esmalte de los dientes.

3.2.8- Metales

La presencia de metales en agua potable, agua residual, y en los cuerpos de agua receptores, constituye un serio problema, ya que su toxicidad (especialmente mercurio, arsénico, selenio, cadmio) afecta adversamente a los seres vivos, a los sistemas de tratamiento y a los ecosistemas.

3.2.9- Oxígeno disuelto

Todos los organismos vivos dependen del oxígeno en una u otra forma para mantener el proceso metabólico que produce la energía necesaria para su crecimiento y reproducción. El oxígeno es moderadamente soluble en agua, este disminuye cuando aumenta la temperatura y salinidad, y cuando disminuye la presión atmosférica. La solubilidad del oxígeno atmosférico en aguas dulces, a saturación y al nivel del mar, oscila aproximadamente entre 15 mg/L a 0ºC y 8 mg/L a 25ºC [2].

3.2.10- Nitritos

Los nitritos tienen un estado intermedio de oxidación entre los compuestos amoniacales y los nitratos. En la naturaleza aparecen por oxidación biológica de las aminas y del amoníaco o por reducción del nitrato en condiciones anaeróbicas. Son componentes tóxicos para los peces a concentraciones mayores de 0,15 mg/L [9].

3.2.11- Nitratos

Los nitratos son otros componentes oxidados del nitrógeno. Proceden, en parte, de la descomposición de materia orgánica nitrogenada, aunque su presencia en la tierra y en los acuíferos aumenta con el uso de fertilizantes y abonos nitrogenados. Las aguas contaminadas con nitratos producen cianosis (especialmente en lactantes) debido a la formación de metahemoglobina, la cual hace que el poder de absorción del oxígeno en la sangre disminuya progresivamente dando lugar a fenómenos de asfixia interna [10].

3.2.12- Sulfatos

El sulfato es la forma oxidada estable del azufre y es uno de los componentes que se encuentra con mayor frecuencia en las aguas naturales. Estos son solubles en agua excepto los de bario, estroncio y plomo. El sulfato disuelto puede ser reducido a sulfito y volatilizado a la atmósfera como sulfuro de hidrogeno, precipitado como sales insolubles o incorporado a organismos vivos. Una alta concentración de sulfatos produce un sabor amargo en el agua y efecto laxante por ingestión.

3.3- PARÁMETROS BIOLÓGICOS

3.2.1- Coliformes totales

El objetivo de los ensayos microbiológicos del agua es obtener información acerca de su potabilidad, es decir, ausencia de riesgo de ingestión de microorganismos que producen enfermedades. Cabe destacar que los microorganismos presentes en aguas naturales son inofensivos a la salud, pero en la contaminación por desechos sanitarios se encuentran presentes microorganismos que pueden perjudicar la salud de la población. El agua potable no debe contener microorganismos patogénicos y debe estar libre de bacterias indicadoras de contaminación fecal.

Las bacterias del grupo coliformes son los escogidos como indicadores de contaminación fecal debido a que:

Están presentes en los excrementos de animales de sangre caliente.
Son fáciles de detectar y cuantificar por medio de técnicas sencillas y económicas.
El tiempo de sobrevivencia en el agua es mayor que las bacterias patogénicas intestinales.
Son más resistentes a tensioactivos y agentes desinfectantes que las patogénicas

Tabla 2. Técnicas analíticas utilizadas para la determinación de los parámetros de caracterización de agua potable.

Parámetro	Técnica Analítica	N° de Método
Color	Espectrofotometría UV-visible	2120 B
Turbidez	Espectrofotometría UV-visible (Turbidimetría)	2130 B
Temperatura	Se mide mediante cualquier equipo que tenga adicionado un sensor de temperatura (ejm, potenciómetro, conductímetro, etc.)	————————–
Solidos totales, disueltos	Gravimetría	2540C
Conductividad	Conductimetría	2510 y 2520B
pH	Potenciometría	4500-H⁺
Cloro residual	Volumetría	4500-Cl B
Cloruros	Cromatografía Iónica	Bajo condiciones específicas del equipo
Cloruros	Volumetría	4500-Cl^–B
Cloruros	Potenciometría (electrodo selectivo)	Bajo condiciones específicas del potenciómetro y electrodo.
Cianuros	Destilación + Potenciometría (electrodo selectivo)	4500-CN^–C y F
Cianuros	Volumetría	4500- CN^–D
Dureza Total	Volumetría	2340
Fenoles	Extracción + Espectrofotometría UV-visible	5530
Fluoruros	Cromatografía Iónica	Bajo condiciones específicas del equipo
Metales	Espectrofotometría de Absorción Atómica	Bajo condiciones específicas del equipo
Mercurio, Arsénico y Selenio en trazas	Generador de Hidruros acoplado al Espectrofotómetro de Absorción Atómica	Bajo condiciones específicas de los equipos
Nitritos	Espectrofotometría UV-visible	4500-NO₂^–
Nitratos	Cromatografía Iónica	Bajo condiciones específicas del equipo
Oxígeno Disuelto	Electrométrico	4500-O G
Sulfatos	Cromatografía Iónica	Bajo condiciones específicas del equipo
Sulfatos	Espectrofotometría UV-visible (Turbidimetría)	4500-SO₄^-2E
Coliformes totales y fecales	Análisis microbiológico	9221

Nota: los métodos numerados han sido tomados del Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater, 21th Edition, 2005 [5]

BIBLIOGRAFIA

https://www.interteck.com.mx
https://www.upct.es
https://www.aya.go.cre
https://www.bvsms.saude.gob.br
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21th Edition, 2005
http://www.drcalderonlabs.com
La Gaceta Oficial N° 36.395 del 13 de febrero de 1998, en la sección de “Normas Sanitarias de Calidad del Agua Potable”.
La Gaceta Oficial N° 5.021 Extraordinario del 18 de diciembre de 1995. Normas para la Clasificación y el Control de la Calidad de los Cuerpos de Agua y Vertidos o Efluentes Líquidos. Capitulo II, Aguas subtipo 1A y 1B.
Nitrito. Enlace: es.wikipedia.org
Blancas Cabello, Carmen y Hervás Ramírez, M^a Emilia. 2001. Contaminación de las aguas por nitratos y efectos sobre la salud.
http://www.bdigital.unal.edu.co/