- INTRODUCCIÓN
La técnica analítica instrumental de absorción atómica es de gran precisión y versatilidad que permite la cuantificación de metales presentes en muestras provenientes de: minería, aguas naturales, residuales y superficiales, agua potable, metalurgia, suelo, aire, alimentos, entre otras A continuación se hará una breve reseña de los conceptos relacionados a la absorción atómica.
El principio general de esta técnica consiste en la medición de la energía absorbida por el elemento químico a determinar, tras hacer incidir sobre una muestra que contiene dicho elemento, una radiación de luz monocromática específica. En la figura 1, se presenta una representación esquemática del proceso: a una nube de átomos, los cuales están libres de cualquier enlace o fuerza molecular, se le aplica energía a una determinada longitud de onda, emitida ya sea por la llama o por una lámpara de cátodo hueco (‘Hollow Cathode Lamp’ o HCL) provocando la excitación de estos átomos a niveles de mayor energía. Cuando estos átomos retornan a los niveles más bajos de energía, liberan esta energía y se produce el espectro de emisión del átomo. Para utilizar la espectroscopía de absorción atómica, la muestra debe ser convertida a un vapor atómico. Cada elemento que forma la fase de vapor absorbe la radiación (1).
Figura 1. Principios de la absorción atómica. (Fuente: Slavin, 1968)
Un equipo de absorción atómica consta de una unidad de llama (figura 2), un prisma para dispersar y aislar las líneas de emisión y un detector con los amplificadores apropiados. Además, el sistema de absorción tiene una fuente de luz estable e intensa de longitud de onda específica y cada elemento tiene una longitud de onda característica que es absorbida. Una fuente de luz, cuya longitud de onda es absorbida por el elemento a medir, se dirige hacia la llama y se hace una medida de su intensidad sin la presencia del elemento a medir o muestra, y luego se hace una medida con el elemento o muestra a medir introducido en la llama. La disminución de la intensidad que se observa en la muestra en la llama es una medida de la concentración del elemento. Esta técnica requiere una fuente de luz diferente para cada elemento. Afortunadamente, se dispone de lámparas de cátodo hueco y de descargas sin electrodos para la mayoría de los elementos que se encuentran en la naturaleza (2).
Figura 2. Diagrama esquemático de un sistema de espectrómetro de absorción atómica de llama.(Fuente: Skoog, 1994).
- VENTAJAS DE LA ESPECTROSCOPÍA ABSORCIÓN ATÓMICA
Esta técnica permite analizar aproximadamente 82 elementos de la tabla periódica con límites de detección en el orden de partes por millón (ppm) y partes por billón (ppb). Entre sus ventajas se destacan:
- Alta sensibilidad para la detección de elementos trazas en diferentes matrices o muestras.
- Permite la identificación y cuantificación de forma selectiva de cada elemento.
- Precisión. Alcanza determinaciones precisas y exactas en la concentración de elementos a determinar
- Es usada para analizar una amplia variedad de muestras: líquidos, gases y sólidos.
- APLICACIÓN DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
La absorción atómica posee una amplia gama de aplicación en diferentes áreas: ambiental, medicina, biología, forense, farmacéutica; así como en los diferentes tipos de industrias. Igualmente, es una técnica empleada en el campo de la investigación científica.
Entre las muestras donde se puede determinar la composición elemental a nivel de trazas de diferentes elementos tenemos: geológicas, minerales, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, suelos contaminados, suelos agrícolas, alimentos, muestras de agua, sedimentos marinos, fluidos, farmacéuticas y atmosféricas.
A continuación, se describen algunas de las áreas de aplicación:
- Es utilizada para el análisis de suelos, aguas residuales, agua potable, aguas superficiales y subterráneas, suelos contaminados, sedimentos, análisis de mercurio, fertilizantes, en las partículas atmosféricas y muestras de aire.
- La espectroscopía de absorción atómica permite realizar estudios de intoxicación por metales y determinar estos en fluidos humanos. Por ejemplo, determinación de mercurio en cabello o análisis de plomo en sangre. También tiene aplicación en la medicina forense. En esta área, ha sido de gran importancia, debido a que se utiliza normalmente para detectar en las armas de fuego algunos residuos inorgánicos como selenio, plomo y antimonio.
- Minería. Es utilizada para la determinación o contenido de metales en diferentes tipos de minerales como: coltán, mineral aurífero, bauxita, etc. La minería hoy en día en Venezuela ha tenido un gran repunte y la absorción atómica es un método instrumental ampliamente utilizado en el análisis de minerales.
- La técnica permite analizar las diferentes composiciones en aleaciones metálicas tales como: aceros inoxidables, aceros al carbón, aleaciones de aluminio, aleaciones de estaño, aleaciones de cinc. Además, de materiales como: cerámicas y arcillas.
La amplia gama de aplicaciones que tiene la espectroscopía de absorción atómica resalta su utilidad en diversas áreas desarrollo e investigación en Venezuela.
- ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN LA FIIIDT
La Unidad de Química y Ambiente del Centro de Tecnología de Materiales de la Fundación Instituto de Ingeniería (FIIIDT) posee un equipo de Absorción Atómica, marca PERKIN ELMER, modelo AAnalyst 400 (figura 3), que tiene las siguientes características instrumentales y analíticas:
- Sistema óptico: Doble haz real con rango de operación de 189 nm a 900 nm.
- Monocromador: Tipo ECHELLE con red y slit de 0.12 nm ( a 200 nm) y prisma de cuarzo (95 X 40 mm, 60º).
- Rango espectral: 189 nm a 900 nm
- Red de difracción: 79 líneas/mm, ángulo blaze de 76º.
- Area rallada: 36 mm x 185 mm.
- Longitud Focal: 300 mm.
- Corrector de background: lámpara de deuterio.
- Tipo de detector: segmentado de estado sólido y de alta eficiencia.
- Porta lámparas: torreta autoalineable para 4 lámparas (motorizada y controlada por un microprocesador).
- Fuente de Luz: utiliza lámparas de cátodo hueco (HCL) y de descarga sin electrodos (EDL).
- Sistema de introducción de muestra: consta de una cámara de premezcla resistente a soluciones ácidas y alcalinas y un cabezal de mechero estándar de titanio para las llamas de aire-acetileno y nitroso-acetileno. El nebulizador puede ser ajustado para una amplia variedad de matrices: orgánicas, inorgánicas, ácidos o bases diluidos o concentrados.
- Sistema de manejo de datos y control del instrumento: todos los parámetros del instrumento (ajuste de lámparas, encendido y control de la llama, selección de parámetros y análisis de las muestras) son controlados y ajustados desde el programa AA Winlab. Este software trabaja bajo ambiente operativo Windows.
- Además, el equipo permite el uso de accesorios como automuestreador y generador de hidruros MHS-15 o FIAS. Incluye puerto RS232 C, puerto de 9 pines para impresora.
- Dimensiones del equipo: 70 cm ancho x 65 cm altura x 65 cm profundidad y 49 Kg de peso.
- Generador de Hidruros Modelo MHS 15 Perkin Elmer. El equipo dispone del accesorio MHS-15. Es un sistema operado manualmente para la determinación de alta sensibilidad de mercurio y elementos metálicos generadores de hidruros volátiles tales como As, Bi, Sb, Sm, Se y Te. También, incluye analizador con envases para muestras, reservorios de reactivo y una celda de cuarzo calentable en llama de aire-acetileno (3).
Figura 3. Espectrofotómetro de absorción atómica de la FIIIDT, modelo AAnalyst 400. (Fuente: Propia)
En la figura 4 se presenta los resultados obtenidos durante el montaje de metodologías de análisis de hierro y magnesio. Ese procedimiento se sigue para los distintos metales que se deseen determinar en las diferentes matrices.
Figura 4. Resultados obtenidos durante en montaje de metodologías de análisis de hierro y magnesio. (Fuente Propia).
- REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Skoog, D. y Leary, J. (1994). Análisis instrumental. McGraw Hill, España.
- Slavin, W. (1968). Atomic Absorption spectroscopy. John Wiley and Sons, Inc. Estados Unidos de América.
- Absorción Atómica con generación de hidruros: teoría y fundamentos para algunos metales pesados. En: https://perkinelmer.cl/capacitaciones/03-absorcion-atomica-con-generacion-de-hidruros-teoria-y-fundamentos-para-algunos-metales-pesados-2/
Fuente: Miriam Suárez, Neyla Camacho y Adolfo Girón
Unidad de Química y Ambiente del Centro de Tecnología de los Materiales (CTM).