Análisis de Niobio (Nb) y Tántalo (Ta) en muestras de coltán   por espectrofotometría de absorción atómica comparable con otras metodologías y otras técnicas. Parte II: Digestión química de muestras (Sección A)

1. Introducción

El niobio (Nb) y el tántalo (Ta) son metales críticos cuya extracción y análisis enfrentan desafíos complejos por su resistencia química y la similitud en sus propiedades debido a la contracción lantánida, estos metales conocidos como gemelos presentan radios iónicos virtualmente indistinguibles en su estado pentavalente (Nb⁺⁵ = 0.69 Å y Ta⁺⁵ = 0.68 Å), lo que obliga a su coexistencia en depósitos de columbita-tantalita (Belay, 2018; Shikika et al., 2021). En el contexto de la prospección geológica y la caracterización de yacimientos, contar con metodologías analíticas precisas es vital. Según el Manual de Metodologías Geoquímicas de Países Iberoamericanos (ASGMI, 2023), la calidad de los datos geoquímicos depende directamente de una preparación de muestra rigurosa, que asegure la representatividad (discutida en la Parte I) y la disolución completa de fases minerales complejas como las del coltán. Tradicionalmente, la disolución de estas muestras ha dependido del uso de ácido fluorhídrico (HF), un reactivo altamente corrosivo y tóxico (Nete, 2009; Shikika et al., 2021). Por tanto, la naturaleza refractaria de los óxidos de niobio y tántalo impide su disolución mediante ácidos minerales convencionales como el agua regia. Como se detalla en los manuales de la USGS (Taggart, 2002), estos elementos requieren condiciones energéticas extremas para romper sus enlaces cristalinos debido a la extrema resistencia química de estos minerales que presentan un desafío significativo para su análisis cuantitativo, requiriendo métodos de digestión agresivos. El ácido fluorhídrico (HF) ha sido el agente de disolución estándar, pero su alta toxicidad y el daño que causa a los equipos analíticos y al medio ambiente han impulsado la búsqueda de alternativas más seguras y eficientes (Shikika et al., 2021). En este sentido, el estudio de diversas metodologías de digestión química, comparando la espectroscopia de absorción atómica (EAA) con técnicas como la espectrometría de emisión atómica con plasma inductivamente acoplado (ICP-OES), resulta crucial para optimizar los procesos de caracterización (Nete, 2009).

Esta sección describe la primera parte del protocolo de digestión química optimizado para garantizar que la concentración medida en EAA sea equivalente a la obtenida mediante técnicas de referencia. En un artículo anterior se explicó la preparación física de las muestras (https://www.fii.gob.ve/analisis-de-niobio-nb-y-tantalo-ta-en-muestras-de-coltan-por-espectrosfotometria-de-absorcion-atomica-comparable-con-otras-metodologias-y-otras-tecnicas-parte-i-preparacion-fisica-de-muestras/)

A continuación, se presenta una síntesis técnica sobre las metodologías de digestión química, fundamentada en los principios de estabilidad analítica. El análisis de niobio (Nb) y tántalo (Ta) en muestras de coltán representa uno de los desafíos más complejos en la química analítica debido a la naturaleza refractaria de estos minerales, los cuales exhiben una marcada resistencia a la degradación química convencional.

2. Sistemas de Digestión Química de la Muestra

La digestión ácida es un paso crítico para llevar los metales a solución (ASGMI, 2023; Nete, 2009). Se ha investigado el uso de diversos ácidos minerales tanto en placa de calentamiento como mediante digestión asistida por microondas. En placa caliente, el uso de ácidos como el ácido nítrico (HNO₃), ácido clorhídrico (HCl) y agua regia (proporción 1:3., HCl:HNO₃) ha demostrado ser ineficaz para una disolución completa de muestras de niobio puro y óxidos, obteniendo recuperaciones inferiores al 1%. El ácido sulfúrico (H₂SO₄) y el ácido fosfórico (H₃PO₄) presentan mejores resultados en condiciones de alta temperatura, aunque la disolución sigue siendo lenta (Nete, 2009).

Por el contrario, la digestión asistida por microondas utilizando H₂SO₄ concentrado ha demostrado ser significativamente superior, logrando recuperaciones cercanas al 100% para Nb metálico, Nb₂O₅ y NbF₅ en tiempos de reacción reducidos. Para muestras de coltán, esta técnica permite disolver concentraciones bajas de Nb y Ta (menores al 4% en masa), pero pierde efectividad a concentraciones más altas debido a la formación de capas protectoras de óxido que pasivan la superficie del mineral (Velazco et al., 2016; Shikika et al., 2021). Dada la peligrosidad del HF, se han validado técnicas comparables como la Fusión Alcalina y la Fluoración con Bifluoruro de Amonio (ABF) (Nete, 2009; Shikika et al., 2021; Shikika et al., 2025).

A continuación en la Tabla 1 se presenta la comparación detallada de los tres métodos de digestión para el análisis de minerales refractarios como el coltán.

Tabla 1. Comparación de tres métodos de digestión (Plancha abierta, microondas y fusión química)

Esta comparativa resalta que, aunque la fusión química es la más efectiva para asegurar la disponibilidad total de niobio y tántalo, la digestión por microondas ofrece un equilibrio superior entre rapidez, seguridad y control de volátiles, mientras que la plancha abierta destaca por generar matrices más limpias para la lectura instrumental (García et al., 2006; Nete, 2009; Pérez et al., 2018 ; Shikika et al., 2021).

En la Tabla 2 se puede observar la comparativa técnica de las metodologías de digestión, según los criterios de Eficiencia de Disolución, Selectividad y Riesgo de Contaminación

Tabla 2. comparativa técnica que resume las metodologías de digestión, diseñada para facilitar la selección del protocolo según el tipo de muestra de coltán.

En el próximo artículo se desarrollará la segunda parte de la explicación de la Digestión Química de muestras. Se abarcarán aspectos como Metodologías de digestión para muestras de Coltán, Análisis de los mecanismos de estabilidad analítica  y Protocolos de seguridad analítica

3. Referencias

1. Agulyansky, A. (2004). The chemistry of tantalum and niobium fluoride compounds. Elsevier.
2. Asociación de Servicios de Geología y Minería Iberoamericanos (ASGMI). (2023). Manual de metodologías geoquímicas de países iberoamericanos: Información geoquímica para la sociedad. (M. J. Batista, G. Prieto, A. Turel, I. Martín, & A. Pérez, Eds.).

• Belay, A. N. (2018). Coordination chemistry of niobium(V) and tantalum(V) with hard O-donor ligands: A solution and solid state investigation (Tesis Doctoral). University of the Free State, Bloemfontein, Sudáfrica.

• Bolívar, A., Manrique, A., Salazar, E., Grande, S., Guzmán, L., Mariño, N. (2012). Estudio preliminar de los depósitos de tantalita, columbita y casiterita, en el Fundo La Fortuna, al SW del Cerro Boquerones, en el área metalogénica El Burro-Agua Mena, al Suroeste del municipio Cedeño, estado Bolívar, Venezuela. GEOS.

• Castro, G. A., y Díaz, A. A. (2016). Estudio de un mineral de columbo-tantalita con enfoque metalúrgico para definir el aprovechamiento de depósitos de arena con minerales pesados. Avances en Ciencias e Ingeniería, 7(2), 9-16.

• García, H., El Zauahre, M., Morán, H., Acosta, Y., Senior, A., y  Fernández, N. (2006). Análisis comparativo de dos técnicas de digestión para la determinación de metales pesados en lodos residuales. Multiciencias, 6(3), 234-243.

• Herrero, R. (14 de noviembre de 2017). Metalurgia del coltán. Triplenlace. https://triplenlace.com/2017/11/14/metalurgia-del-coltn/

• Minerals Mining. (2025). Mineral Tántalio: Extracción y Procesamiento. Recuperado de https://mineralsmining.com/mineral-tantalio/

• Nete, M. (2009). Dissolution and analytical characterization of tantalite ore, niobium metal and other niobium compounds (Tesis de Maestría). University of the Free State, Bloemfontein, Sudáfrica.

1. Nete, M., Purcell, W., Snyders, E., Nel, J. T y Beukes, G. (2012). Characterization and alternative dissolution of tantalite mineral samples from Mozambique. The Journal of The Southern African Institute of Mining and Metallurgy, 112, 1079-1086.

1. Pérez, M., Vargas, K., Bisbal, R., Meléndez, W., Marrero, S., González, L. (2018). Determinación de elementos mayoritarios en minerales que contienen niobio y tántalo mediante fluorescencia de rayos X por dispersión de energía. JIFI 2018, Universidad Central de Venezuela.

1. PerkinElmer. (1996). Analytical methods for atomic absorption spectroscopy. Software version 3.0.

1. Shikika, A., Muvundja, F., Mugumaoderha, M. C., Gaydardzhiev, S. (2021). Extraction of Nb and Ta from a coltan ore from South Kivu in the DRC by alkaline roasting – thermodynamic and kinetic aspects. Minerals Engineering, 163.

1. Shikika, A., Muvundja, F., Mugumaoderha, M., Gaydardzhiev, S. (2025). Fluorination coupled to sulphuric-acid leaching for efficient extraction of Ta and Nb from Numbi Coltan Ore (South-Kivu, DRC). World of Metallurgy – ERZMETALL, 78(1).

1. Taggart, J. E. (2002). Analytical methods for atomic absorption spectroscopy. United States Geological Survey (USGS).

1. Velazco, E. J., Amundaraín, M. G., Prin, J. L., Hernández, P. R., Rojas de Astudillo, L. (2016). Caracterización de muestras minerales de niobio y tantalio del sector Los Gallitos del municipio Cedeño, estado Bolívar, Venezuela. Revista de Ciencias Naturales Equilibrium, 1, 65-8.

Leidy Morales
Unidad de Procesos Metalúrgicos
Centro de Tecnología de los Materiales, ctm@fii.gob.ve