Análisis de mercurio total en muestras biológicas (peces y moluscos) y ambientales (sedimentos)
- Consideraciones Generales
El mercurio es un elemento que se encuentra en la naturaleza de forma natural, y por efecto de las actividades humanas, como la combustión de petróleo y carbón, la extracción de oro, la fabricación de cemento, de bombillas de luz de bajo consumo y de productos químicos. Otra fuente de mercurio natural es la erosión de rocas que contienen mineral de mercurio y por emisión volcánica.
Este elemento se encuentra en el ambiente de diferentes formas: elemental, iónico o inorgánico. Este último presente como compuesto complejo en solución y el mercurio orgánico en forma de metilmercurio, el cual es de mayor importancia en salud pública por su toxicidad
La obtención de resultados analíticos confiables para la determinación de mercurio depende de tres acciones importantes con relación a las muestras, como lo son: toma apropiada, pretratamiento, selección de un método adecuado de preparación de muestra y por ultimo selección de un método analítico de medida. A parte de lo mencionado, al ejecutar un análisis, se tiene que prestar especial atención en la limpieza de los laboratorios y lavado adecuado de todo el material de vidrio con la finalidad de prevenir contaminación de muestras.
En el mes de septiembre 2013 Venezuela participó en “II Curso Internacional de Tratamiento Básico para Análisis de Laboratorio de Hg e MeHg”, realizado en Para, Brasil en el Departamento de Medio Ambiente del Instituto Evandro Chagas, en el marco del Programa de Entrenamiento de Terceros Países (TCTP), organizado por la Agencia de Cooperación Internacional del Japón (JICA). En este curso estuvieron presentes tres profesionales de la Unidad de Química y Ambiente de la Fundación Instituto de Ingeniería (FII).
En el presente artículo se describe el procedimiento de determinación de mercurio total en muestras de pescado, moluscos y sedimentos, de acuerdo al entrenamiento recibido en el curso, mencionado anteriormente. Es necesario destacar que, los métodos analíticos presentados a continuación fueron propuestos en el año 2004 por el Dr. Hirokatsu Akagi, Investigador del Instituto Nacional para la Enfermedad de Minamata en Japón [1].
- Determinación de mercurio total en muestras de pescado, moluscos y sedimentos
Fase 1: Toma de Muestras
La toma de muestra re realiza con la finalidad de que esta porción sea representativa del lugar de procedencia o de estudio.
En el caso de pescado y molusco, se toman varias porciones de estas especies, se colocan en bolsas de polietileno y luego son almacenadas en un refrigerador para su conservación.
Para el sedimento se toman varias porciones de este en diferentes puntos de la zona en evaluación, luego estas se mezclan entre si obteniéndose de esta manera, una muestra compuesta representativa de dicha zona. Seguidamente esta es cuarteada para tomar la cantidad de muestra necesaria para su análisis, se guarda dentro de un recipiente de plástico e igualmente es almacenada en un refrigerador.
Fase 2: Tratamiento de la muestra
Las muestras son tratadas mediante diferentes ácidos, con la finalidad de extraerles completamente el mercurio y de esta manera realizar su cuantificación por espectrometría de absorción atómica.
El tratamiento consiste en una digestión en plancha a temperaturas entre 200-230°C mediante una mezcla de ácidos nítrico, perclórico y sulfúrico, concentrados, durante media hora. Las muestras son pesadas al 0,1 mg, y transvasadas cuantitativamente en balones aforados de 50 ml de vidrio Pyrex (la temperatura máxima de trabajo recomendada para este material es de 500°C [2]); se añaden, cuidadosamente y con agitación, los ácidos y se comienza a calentar la mezcla.
Después de que haya transcurrido el tiempo de digestión, se dejan enfriar los balones, se va añadiendo agua desionizada, al principio cuidadosamente y con agitación, y luego se aforan las soluciones de las muestras. Igual tratamiento es aplicado a blancos (agua desionizada) y soluciones patrón de mercurio para obtener la curva de calibración respectiva a las mismas condiciones de trabajo utilizadas para las muestras. En la figura 1 se presenta una imagen del proceso de digestión de las muestras y patrones bajo una campana de extracción de gases.
Figura 1. Digestión de muestras y patrones en el Laboratorio del Departamento de Medio Ambiente del Instituto Evandro Chagas (Fuente Propia)
Para la cuantificación de mercurio se utilizó un espectrómetro de absorción atómica con sistema de generación de hidruros por vapor frío (CVAAS), en donde se introducen la solución de la muestra, patrones de mercurio y los reactivos, los cuales, transforman el mercurio divalente ,de la solución, en mercurio elemental. Este último pasa a la fase de vapor para luego ser medido mediante el sistema de detección del equipo.
En la figura 2 se presenta la imagen del equipo utilizado para la realización de las mediciones de concentración de mercurio en las muestras mencionadas.
Figura 2. Equipo utilizado para la determinación de concentración de mercurio en las muestras evaluadas en el Laboratorio del Departamen de Medio Ambiente del Instituto Evandro Chagas. (Fuente Propia).
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] Suzuky T., Akagi H.; et. al. (2004). MERCURY ANALYSIS MANUAL, Ministry of the Environment, Japan
[2] Cárdenas Rodríguez, Denis Omar. (2017). VIDRIO BOROSILICATO. Universidad Nacional de San Agustín de Arequipa (UNSA), Perú.
Centro de Tecnología de Materiales