Protocolo de Preparación de Muestras Minerales para Análisis Físicos, Químicos Y Mineralógicos

Autores: Miriam Andara, Carmen Rodríguez, Miriam Suarez, Carlos Di Pasquale y Randolpk Ravelo/ Centro de Tecnología de Materiales (CTM). 

 

Introducción

En los estudios geoquímicos que involucren rocas, sedimentos y suelos, la preparación de las muestras es una etapa esencial, para ello, es importante la aplicación de procedimientos correctos que garanticen una submuestra homogénea, representativa de la muestra total y que a la vez permita la máxima trazabilidad con una mínima posibilidad de contaminación. Entre las operaciones que se realizan tenemos: Secado, Trituración, Molienda y Pulverización. En cada una de ellas se aplican técnicas de homogeneización, cuarteo y división de muestras, para la obtención de sub-muestras y alícuotas para su posterior análisis en el laboratorio.

Las muestras que requieren preparación mecánica son sometidas previamente a un proceso de secado. Normalmente son colocadas en una estufa por 24 horas a una temperatura de 60 o 105 °C, según el tipo de análisis o ensayo químico que se le vaya a realizar.

Tratamiento mecánico de muestra de roca

La muestra de roca, seleccionada para estudios geoquímicos, es sometida a un tratamiento mecánico, el cual consiste de varias etapas en la que se utilizan herramientas manuales o automáticas. La trituración de las muestras es una fase delicada del trabajo, susceptible a sufrir contaminación de la muestra tratada con otras muestras o con los materiales utilizados durante el proceso, es por ello que se deben extremar las medidas para evitar el riesgo. Entre los pasos a seguir para la trituración y molienda de muestras tenemos:

Condiciones generales

  1. Limpieza general del sitio donde va a ser tratada la muestra. Se lavan y limpian trituradoras, moledoras y herramientas manuales antes y después de tratar cada una de las muestras.
  2. Eliminar las zonas superficiales de las rocas colectadas que hayan sufrido alteración. En este paso debe utilizarse equipo de seguridad como guantes, anteojos protectores y orejeras para evitar accidentes.

Fragmentación y Trituración

  • Los trozos de roca deben ser fragmentadas a tamaños menores a 5 cm antes de su introducción en los alimentadores de la trituradora de mandíbula o los molinos de barras. La fragmentación se puede realizar utilizando martillos pesados y maquinaria específica.
  • Se introduce una quinta parte de la muestra en la trituradora o equipos de molienda, desechándose dicha fracción. Esto con la finalidad de asegurar que solo va a estar presente la muestra deseada.
  • El tipo de trituración depende de los objetivos de la investigación geoquímica. Si se requiere obtener únicamente una muestra de roca total, la distancia de separación entre las mandíbulas de la trituradora se cerrarán al máximo para obtener fragmentos menores a 0.5 mm, que permitan su posterior introducción en el pulverizador de disco o anillo (Figura 1).
         

Figura 1. Trituradora de mandíbula. Fuente: https://spanish.alibaba.com/product-detail/laboratory-crusher-jaw-crusher–429409660.html

Pulverización

  • La pulverización consiste en moler las muestras (rocas trituradas y sedimentos) hasta llegar a un tamaño de partícula inferior a 75µ (malla 200). Existen diferentes tipos de morteros o pulverizadores de diferentes materiales. Morteros mecánicos de anillos en carburo de tungsteno, acero endurecido, cerámica, ágata, entre otros. El uso de cada uno de ellos sigue una metodología particular que permite obtener resultados óptimos y poco desgaste en el equipo (Figura 2).

Figura 2. Pulverizadora de disco o anillo. Fuente: https://lavallab.com/es/products/molinos/molino-de-anillos-vibratorio/

Tamizado y mezcla homogénea

  • La muestra debe molerse finamente, tamizarse y mezclarse homogéneamente. Esta operación debe realizarse rápidamente y con la mínima exposición al ambiente. Durante el proceso de molienda se genera calor, se debe evitar el sobrecalentamiento. Los materiales sensibles al calor deben ser molidos a mano. Antes de usar el molino el operador debe asegúrese de que está perfectamente limpio y seco.
  • Mezcle la muestra perfectamente y divídala en dos partes iguales. Almacene una de las partes en un frasco hermético, limpio y seco o bolsa plástica debidamente rotulado especificando que es la muestra testigo; la otra parte será usada en los análisis y su tamaño deberá ser adecuado para la totalidad de las pruebas requeridas. Lo recomendable es dividir la muestra en diferentes bolsas según el ensayo a realizar, cuidando siempre la rotulación (identificación).

Cuarteado y homogenización de muestras rocas, sedimentos y suelos

  1. El cuarteado y homogeneización permite obtener micro-muestras o alícuotas representativas de la muestra original. El cuarteado se realiza antes y después de los diferentes procesos de preparación (trituración, molienda y pulverización). 
  • Mezcle el material y apílelo en forma de cono. Este se aplasta con una pala o espátula, luego se corta o separa en forma de cruz. Se retiran los dos (2) cuartos opuestos y se dejan los otros 2 restantes, que forman la nueva muestra. Este procesos se repite varias veces hasta obtener el tamaño apropiado para los análisis.

Nota: siempre se debe que cuartear y homogeneizar las muestras sin importar su cantidad inicial

Figura 3. Método del cono y cuarteo tomado de [1] y [2]

En la figura 4 se presenta un esquema general del proceso de preparación de la muestra de roca y sedimentos y el tamaño de muestra asociado al análisis.

Figura 4. Esquema de preparación de muestras para análisis. (Elaboración propia)

El Centro de Tecnología de Materiales (CTM) de la Fundación Instituto de Ingeniería cuenta con el personal calificado y equipos de laboratorio para garantizar la adecuada preparación de las muestras minerales para garantizar su trazabilidad y confiabilidad de los resultados finales.

Referencias bibliográficas

  1. Coila, Rene y León, Dayanara “Muestreo superficial y tipos de muestras”. Universidad Nacional del Altiplano-Puno
  2. Gonzales, Gonzalo. “Muestreo y Preparación de muestra”. Tomado de https://www.academia.edu/17306933/MUESTREO_Y_PREPARACION_DE_MUESTRAS_MINAS_2010
  3. Londoño, Jorge y colaboradores. “Técnicas mineralógicas, químicas y metalúrgicas para la caracterización de menas auríferas”. INGEOMINAS. 2010
  4. S/N. Técnicas de muestreo y preparación mecánica de muestras de roca para análisis de geoquímica isotópica”: http://www.geofisica.unam.mx/iframes/laboratorios/universitarios/lugis/pdf/Molienda.pdf.
  5. Informes varios de trabajos Mineralogicos realizados en Centro de Tecnología de Materiales. FIIIDT
  6. Páginas web
https://spanish.alibaba.com/product-detail/laboratory-crusher-jaw-crusher–429409660.html

Molino de anillos vibratorio Pulverisette 9


 

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